МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ВОДА
ПИТЬЕВАЯ Drinking
water. |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает комплексонометрический метод определения общей жесткости.
Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.
Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при рН 10 в присутствии индикатора.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.
_________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Объем пробы воды для определения общей жесткости должен быть не менее 250 см3.
1.3. Если определение жесткости не может быть проведено в день отбора пробы, то отмеренный объем воды, разбавленный дистиллированной водой 1:1, допускается оставлять для определения до следующего дня.
Пробы воды, предназначенные для определения общей жесткости, не консервируют.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 вместимостью: пипетки 10, 25, 50 и 100 см3 без делений; бюретка 25 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 - 300 см3.
Капельница по ГОСТ 25336.
Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962***.
_________
*** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Цинк металлический гранулированный.
Магний сернокислый - фиксанал.
Хромоген черный специальный ЕТ-00 (индикатор).
Хром темно-синий кислотный (индикатор).
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.)
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды.
3.2. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б
9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной и доводят до 1 дм3. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.
3.3. Приготовление буферного раствора
10 г хлористого аммония (NH4Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см3 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см3 дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.
3.4. Приготовление индикаторов
0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 буферного раствора и доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Раствор индикатора хрома темно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогена черного устойчив в течение 10 сут. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.
3.5. Приготовление раствора сернистого натрия
5 г сернистого натрия Na2S×9H2O или 3,7 г Na2S×5H2O растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.
3.6. Приготовление раствора солянокислого гидроксиламина
1 г солянокислого гидроксиламина NH2OH×HCl растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см3.
3.7. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка
Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм3. Получают точный 0,1 н. раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н. раствор. Если навеска неточная (больше или меньше чем 3,269), то рассчитывают количество кубических сантиметров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н. раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 дм3.
3.8. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния
Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 дм3 0,01 н раствора. Для получения 0,05 н. раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 см3.
3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б
В коническую колбу вносят 10 см3 0,05 н. раствора хлористого цинка или 10 см3 0,05 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3. Прибавляют 5 см3 буферного раствора, 5 - 7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хрома темно-синего и синей с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромогена черного.
Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.
Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле
,
где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см3.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.
Погрешность при титровании 100 см3 пробы составляет 0,05 моль/м3.
В коническую колбу вносят 100 см3 отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см3 дистиллированной водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогена черного с сухим натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).
Если на титрование было израсходовано больше 10 см3 0,05 н. раствора трилона Б, то это указывает что в отмеренном объеме воды суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния больше 0,5 моль. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см3 дистиллированной водой.
Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1 - 2 см3 раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.
Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определить жесткость, как указано выше.
Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1 н. раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Общую жесткость воды (Х), моль/м3, вычисляют по формуле
,
где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см3;
К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;
V - объем воды, взятый для определения, см3.
Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн. %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4151-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, раздела |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, раздела |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120
5. ИЗДАНИЕ (сентябрь 2002 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88)