РОССИЙСКОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО ЭНЕРГЕТИКИ
И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ «ЕЭС РОССИИ»

Департамент научно-технической политики и развития

СТАНДАРТЫ ОТРАСЛИ

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ

Методы определения показателей качества

ОСТ 34-70-953.27-99,

ОСТ 34-70-953.28-00,

ОСТ 34-70-953.29-00

АООТ «ВТИ»
Москва 2002

СТАНДАРТЫ ОТРАСЛИ

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ

Метод определения стабильности

ОСТ 34-70-953.28-00

АООТ «ВТИ»
Москва 2002

Разработано Акционерным обществом открытого типа «Всероссийский теплотехнический научно-исследовательский институт» (АООТ «ВТИ»)

Исполнители Н.М. КАЛИНИНА, О.М. ШТЕРН, С.Ю. ПЕТРОВА, Ю.М. КОСТРИКИН

Утверждено Департаментом научно-технической политики и развития РАО «ЕЭС России» 29 декабря 2000 г.

Первый заместитель

начальника                                                                                       А.П. ЛИВИНСКИЙ

Взамен «Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях» (М.: СПО «Союзтехэнерго», 1979) в части определения стабильности (раздел 6)

Срок первой проверки настоящего ОСТа - 2006 г.,
периодичность проверки - один раз в 5 лет.

Ключевые слова: энергетика, тепловые электростанции, вода, растворы, щелочность, колба.

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ

Метод определения стабильности

ОСТ 34-70-953.28-00

Дата введения 2001-04-01

Настоящий стандарт распространяется на производственные воды тепловых электростанций и тепловых сетей и устанавливает объемный метод определения, сущность которого заключается в измерении количества кислоты, которое необходимо затратить для доведения значения рН анализируемой пробы до точки перехода применяемого индикатора.

1 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ОСТ 34-70-953.1.

2 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;

бюретки без крана 2-го класса точности вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29251;

колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336;

цилиндры измерительные с носиком по ГОСТ 1770;

пипетки с делениями по ГОСТ 29227;

колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770;

воронки лабораторные по ГОСТ 25336;

кислота соляная (фиксанал) по ТУ 6-09-2540;

индикатор фенолфталеин по ТУ 6-09-5360;

индикатор метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

индикатор метиловый красный по ТУ 6-09-5169;

кальций углекислый по ГОСТ 4530;

индикатор метиленовый голубой;

вода очищенная по ОСТ 34-70-953.2.

Допускается использование других типов средств измерений, посуды, вспомогательного оборудования и реактивов с характеристиками не хуже, чем у перечисленных в разделе 2.

3 ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ

3.1 Раствор соляной кислоты концентрации с (НCl) = 0,1 моль/дм3 готовят из фиксанала.

3.2 Раствор соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 готовят точным разбавлением в 10 раз раствора кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3. Растворы устойчивы.

3.3 Раствор индикатора фенолфталеина с массовой концентрацией 1 %. В мерной колбе вместимостью 100 см растворяют 1 г индикатора в 80 см этилового спирта, доливают до метки очищенной водой и хорошо перемешивают. Раствор устойчив. Хранят его в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.

3.4 Раствор индикатора метилового оранжевого с массовой долей 0,1 %. В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 0,1 г индикатора в 80 см3 горячей очищенной воды, после охлаждения доливают до метки очищенной водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.

3.5 Раствор индикатора метилового красного. Растворяют 0,2 г индикатора метилового красного в 100 см3 этилового спирта. Раствор устойчив. Хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.

3.6 Раствор индикатора метилового голубого. Растворяют 0,1 г индикатора метилового голубого в 100 см3 этилового спирта при слабом нагревании. Раствор устойчив. Хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.

3.7 Раствор смешанного индикатора готовят путем смешивания равных объемов двух растворов, приготовленных по пп. 3.5 и 3.6. Для повседневного расхода часть раствора отливают в капельницу. Раствор устойчив.

4 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1 Отбирают пробы анализируемой воды по ОСТ 34-70-953.2 одновременно в две одинаковые колбы вместимостью 250 см3 каждая. В одной из них сразу определяют щелочность. Для этого в колбу вместимостью 250 см3 фильтруют через стеклянный фильтр 100 см отобранной анализируемой воды и титруют ее кислотой концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 вначале с индикатором фенолфталеина, добавляя 2 - 3 капли, а затем дотитровывают с индикатором метиловым оранжевым до изменения окраски от желтого до оранжевого цвета или со смешанным индикатором - от зеленого до фиолетового цвета.

Другую отобранную пробу анализируемой воды закрывают и выдерживают в течение суток. После этого также определяют общую щелочность, для чего ее фильтруют через стеклянный фильтр.

Первые порции фильтрата (50 - 100 см3) отбрасывают, а затем из оставшейся части в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 100 см3 и определяют общую щелочность описанным выше способом. Если щелочность отобранной порции анализируемой воды меньше 50 мкг-экв/дм3, то титрование щелочности выполняют кислотой концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3.

4.2 Обработка результатов

Щелочность, мкг-экв/дм3, определяют по формуле:

                                                   (1)

                                                  (2)

где а1 и a2 - расход кислоты на титрование пробы воды, отобранной сразу и выдержанной в течение суток, см3. В случае последовательного титрования сначала с фенолфталеином, затем с метиловым оранжевым или со смешанным индикаторами принимается общий расход кислоты с начала титрования;

N - номинальная нормальность раствора кислоты;

к - поправочный коэффициент к номинальной нормальности;

1000 - это пересчет в дм3;

V - объем воды, взятый для анализа, см3.

Разность значений щелочности ΔЩ отобранных проб анализируемой воды, выдержанной в течение суток и отфильтрованной сразу после отбора, (ΔЩ) = Щ1 - Щ2, характеризует стабильность воды. Если (ΔЩ) £ 0,10 мкг-экв/дм3, то вода считается стабильной; если (ΔЩ) > 0,10 мкг-экв/дм3, то вода не стабильна.

Допустимые погрешности результатов определения щелочности с доверительной вероятностью Р = 0,95 приведены ниже

Щелочность, мкг-экв/дм3

Погрешность δ, %

20

30 - 40

50

15 - 20

100

7 - 8

200

3 - 5

5 ОПЕРАТИВНЫЙ КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ

5.1 Оперативный контроль воспроизводимости

Условие удовлетворительной воспроизводимости результата

(с - ск) £ Д,                                                           (3)

где с - реальный результат измерений концентрации компонента, мкг-экв/дм3;

ск - заданное содержание измеряемого компонента в пробе, мкг-экв/дм3. (Задается из стандартного раствора ампул ГСО);

Д - норматив оперативного контроля воспроизводимости, мкг-экв/дм3.

Д = 1,41 × Δ, мкг-экв/дм3, где Δ = с × δ, %/100 %, δ, % - значение приведено выше.

5.2 Оперативный контроль сходимости

Условие удовлетворительной сходимости двух параллельных результатов одной и той же пробы, мкг-экв/дм3,

(С1 - С2) £ d,                                                         (4)

где С1 и С2 - два параллельных результата анализа одной и той же пробы, мкг-экв/дм3;

d - норматив контроля сходимости, мкг-экв/дм3.

Расчет d: d = Д/2, мкг-экв/дм3.

Приложение А
(справочное)

ПЕРЕЧЕНЬ НОРМАТИВНЫХ ДОКУМЕНТОВ,
НА КОТОРЫЕ ИМЕЕТСЯ ССЫЛКА В ОСТ 34-70-953.28-00

Обозначение НД

Наименование НД

Номер пункта, подпункта, на который дана ссылка

1

2

3

ГОСТ 1770-74

Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки

2

ГОСТ 4517-87

Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

2

ГОСТ 4530-76

Кальций углекислый. Технические условия

2

ГОСТ 18300-87

Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

2

ГОСТ 24104-88

Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

2

ГОСТ 25336-82

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

2

ГОСТ 29227-91

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

2

ОСТ 34-70-953.1-88

Воды производственные тепловых электростанций. Метод отбора проб

1

ОСТ 34-70-953.2-88

Воды производственные тепловых электростанций. Метод приготовления очищенной воды

2; 4

РД 34.03.201-97

Правила техники безопасности при эксплуатации тепломеханического оборудования электростанций и тепловых сетей

4

ТУ 6-09-2540-87

Стандарт-титры (фиксаналы, нормадозы)

2

ТУ 6-09-5169-88

Метиловый красный, индикатор (метилрот; 4-(диметиламино) азо-бензол-2-карбоновая кислота) чистый для анализа

2

ТУ 6-09-5171-84

Метиловый оранжевый, индикатор (парадиметиламиноазобензол-сульфокислый натрий) чистый для анализа

2

ТУ 6-09-5360-87

Фенолфталеин

2

СОДЕРЖАНИЕ

1 отбор проб. 1

2 аппаратура, материалы, реактивы.. 1

3 приготовление рабочих растворов. 2

4 проведение анализа. 2

5 оперативный контроль погрешности. 3

Приложение А (справочное) Перечень нормативных документов, на которые имеется ссылка в ост 34-70-953.28-00. 4