РОССИЙСКОЕ
АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО ЭНЕРГЕТИКИ
И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ «ЕЭС РОССИИ»
Департамент научно-технической политики и развития
СТАНДАРТЫ ОТРАСЛИ
ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
Методы определения показателей качества
ОСТ 34-70-953.28-00,
АООТ «ВТИ»
Москва 2002
СТАНДАРТЫ ОТРАСЛИ
ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
Метод определения стабильности
ОСТ 34-70-953.28-00
АООТ «ВТИ»
Москва 2002
Разработано Акционерным обществом открытого типа «Всероссийский теплотехнический научно-исследовательский институт» (АООТ «ВТИ»)
Исполнители Н.М. КАЛИНИНА, О.М. ШТЕРН, С.Ю. ПЕТРОВА, Ю.М. КОСТРИКИН
Утверждено Департаментом научно-технической политики и развития РАО «ЕЭС России» 29 декабря 2000 г.
Первый заместитель
начальника А.П. ЛИВИНСКИЙ
Взамен «Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях» (М.: СПО «Союзтехэнерго», 1979) в части определения стабильности (раздел 6)
Срок первой проверки настоящего ОСТа - 2006 г.,
периодичность проверки - один раз в 5 лет.
Ключевые слова: энергетика, тепловые электростанции, вода, растворы, щелочность, колба.
ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ Метод определения стабильности |
ОСТ 34-70-953.28-00 |
Дата введения 2001-04-01
Настоящий стандарт распространяется на производственные воды тепловых электростанций и тепловых сетей и устанавливает объемный метод определения, сущность которого заключается в измерении количества кислоты, которое необходимо затратить для доведения значения рН анализируемой пробы до точки перехода применяемого индикатора.
Отбор проб - по ОСТ 34-70-953.1.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
бюретки без крана 2-го класса точности вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29251;
колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336;
цилиндры измерительные с носиком по ГОСТ 1770;
пипетки с делениями по ГОСТ 29227;
колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770;
воронки лабораторные по ГОСТ 25336;
кислота соляная (фиксанал) по ТУ 6-09-2540;
индикатор фенолфталеин по ТУ 6-09-5360;
индикатор метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
индикатор метиловый красный по ТУ 6-09-5169;
кальций углекислый по ГОСТ 4530;
индикатор метиленовый голубой;
вода очищенная по ОСТ 34-70-953.2.
Допускается использование других типов средств измерений, посуды, вспомогательного оборудования и реактивов с характеристиками не хуже, чем у перечисленных в разделе 2.
3.1 Раствор соляной кислоты концентрации с (НCl) = 0,1 моль/дм3 готовят из фиксанала.
3.2 Раствор соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 готовят точным разбавлением в 10 раз раствора кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3. Растворы устойчивы.
3.3 Раствор индикатора фенолфталеина с массовой концентрацией 1 %. В мерной колбе вместимостью 100 см растворяют 1 г индикатора в 80 см этилового спирта, доливают до метки очищенной водой и хорошо перемешивают. Раствор устойчив. Хранят его в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.
3.4 Раствор индикатора метилового оранжевого с массовой долей 0,1 %. В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 0,1 г индикатора в 80 см3 горячей очищенной воды, после охлаждения доливают до метки очищенной водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.
3.5 Раствор индикатора метилового красного. Растворяют 0,2 г индикатора метилового красного в 100 см3 этилового спирта. Раствор устойчив. Хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.
3.6 Раствор индикатора метилового голубого. Растворяют 0,1 г индикатора метилового голубого в 100 см3 этилового спирта при слабом нагревании. Раствор устойчив. Хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.
3.7 Раствор смешанного индикатора готовят путем смешивания равных объемов двух растворов, приготовленных по пп. 3.5 и 3.6. Для повседневного расхода часть раствора отливают в капельницу. Раствор устойчив.
4.1 Отбирают пробы анализируемой воды по ОСТ 34-70-953.2 одновременно в две одинаковые колбы вместимостью 250 см3 каждая. В одной из них сразу определяют щелочность. Для этого в колбу вместимостью 250 см3 фильтруют через стеклянный фильтр 100 см отобранной анализируемой воды и титруют ее кислотой концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 вначале с индикатором фенолфталеина, добавляя 2 - 3 капли, а затем дотитровывают с индикатором метиловым оранжевым до изменения окраски от желтого до оранжевого цвета или со смешанным индикатором - от зеленого до фиолетового цвета.
Другую отобранную пробу анализируемой воды закрывают и выдерживают в течение суток. После этого также определяют общую щелочность, для чего ее фильтруют через стеклянный фильтр.
Первые порции фильтрата (50 - 100 см3) отбрасывают, а затем из оставшейся части в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 100 см3 и определяют общую щелочность описанным выше способом. Если щелочность отобранной порции анализируемой воды меньше 50 мкг-экв/дм3, то титрование щелочности выполняют кислотой концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3.
4.2 Обработка результатов
Щелочность, мкг-экв/дм3, определяют по формуле:
(1)
(2)
где а1 и a2 - расход кислоты на титрование пробы воды, отобранной сразу и выдержанной в течение суток, см3. В случае последовательного титрования сначала с фенолфталеином, затем с метиловым оранжевым или со смешанным индикаторами принимается общий расход кислоты с начала титрования;
N - номинальная нормальность раствора кислоты;
к - поправочный коэффициент к номинальной нормальности;
1000 - это пересчет в дм3;
V - объем воды, взятый для анализа, см3.
Разность значений щелочности ΔЩ отобранных проб анализируемой воды, выдержанной в течение суток и отфильтрованной сразу после отбора, (ΔЩ) = Щ1 - Щ2, характеризует стабильность воды. Если (ΔЩ) £ 0,10 мкг-экв/дм3, то вода считается стабильной; если (ΔЩ) > 0,10 мкг-экв/дм3, то вода не стабильна.
Допустимые погрешности результатов определения щелочности с доверительной вероятностью Р = 0,95 приведены ниже
Щелочность, мкг-экв/дм3 |
Погрешность δ, % |
20 |
30 - 40 |
50 |
15 - 20 |
100 |
7 - 8 |
200 |
3 - 5 |
5.1 Оперативный контроль воспроизводимости
Условие удовлетворительной воспроизводимости результата
(с - ск) £ Д, (3)
где с - реальный результат измерений концентрации компонента, мкг-экв/дм3;
ск - заданное содержание измеряемого компонента в пробе, мкг-экв/дм3. (Задается из стандартного раствора ампул ГСО);
Д - норматив оперативного контроля воспроизводимости, мкг-экв/дм3.
Д = 1,41 × Δ, мкг-экв/дм3, где Δ = с × δ, %/100 %, δ, % - значение приведено выше.
5.2 Оперативный контроль сходимости
Условие удовлетворительной сходимости двух параллельных результатов одной и той же пробы, мкг-экв/дм3,
(С1 - С2) £ d, (4)
где С1 и С2 - два параллельных результата анализа одной и той же пробы, мкг-экв/дм3;
d - норматив контроля сходимости, мкг-экв/дм3.
Расчет d: d = Д/2, мкг-экв/дм3.
ПЕРЕЧЕНЬ НОРМАТИВНЫХ ДОКУМЕНТОВ,
НА КОТОРЫЕ ИМЕЕТСЯ ССЫЛКА В ОСТ 34-70-953.28-00
Обозначение НД |
Наименование НД |
Номер пункта, подпункта, на который дана ссылка |
1 |
2 |
3 |
Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки |
||
Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе |
||
Кальций углекислый. Технические условия |
||
Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия |
||
Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия |
||
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры |
||
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования |
||
Воды производственные тепловых электростанций. Метод отбора проб |
||
Воды производственные тепловых электростанций. Метод приготовления очищенной воды |
||
Правила техники безопасности при эксплуатации тепломеханического оборудования электростанций и тепловых сетей |
||
ТУ 6-09-2540-87 |
Стандарт-титры (фиксаналы, нормадозы) |
|
ТУ 6-09-5169-88 |
Метиловый красный, индикатор (метилрот; 4-(диметиламино) азо-бензол-2-карбоновая кислота) чистый для анализа |
|
ТУ 6-09-5171-84 |
Метиловый оранжевый, индикатор (парадиметиламиноазобензол-сульфокислый натрий) чистый для анализа |
|
ТУ 6-09-5360-87 |
Фенолфталеин |
СОДЕРЖАНИЕ
2 аппаратура, материалы, реактивы.. 1 3 приготовление рабочих растворов. 2 |