КАУЧУКИ БУТАДИЕНОВЫЕ РАСТВОРНОЙ
ПОЛИМЕРИЗАЦИИ (BR)

Приготовление и испытание резиновых смесей

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4, выполненного Федеральным государственным унитарным предприятием «Научно-исследовательский институт синтетического каучука» (ФГУП «НИИСК»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. № 642-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 3189-2006 «Стандартные методы испытаний каучуков. Полибутадиеновые каучуки растворной полимеризации (BR)» [ASTM D 3189-2006 «Standard test methods for rubber - Evaluation of solution BR (polybutadiene rubber)»]. При этом дополнительные слова, фразы, ссылки, примечания, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации, выделены в тексте курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международным стандартам и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

СОДЕРЖАНИЕ

КАУЧУКИ БУТАДИЕНОВЫЕ РАСТВОРНОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ (BR)

Приготовление и испытание резиновых смесей

Solution-polymerized butadiene rubber (BR). Preparation and testing of rubber compounds

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает стандартные рецепты, ингредиенты, режимы смешения и методы испытаний резиновых смесей и вулканизатов, используемые для оценки бутадиеновых каучуков (BR), полученных полимеризацией в растворе.

1.2 В настоящем стандарте не установлены все вопросы обеспечения безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 54547-2011 Смеси резиновые. Определение вулканизационных характеристик с использованием безроторных реометров

ГОСТ Р 54549-2011 Каучуки синтетические. Отбор проб

ГОСТ Р 54552-2011 Каучуки и резиновые смеси. Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Муни

ГОСТ Р 54553-2011 Резина и термопластичные эластомеры. Определение упругопрочностных свойств при растяжении

ГОСТ Р 54554-2011 Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Назначение и применение методов испытаний

3.1 Настоящие методы испытаний предназначены в основном для арбитражных целей, но могут быть использованы для контроля качества каучуков. Они также могут быть использованы в исследовательских работах и разработках для сравнения различных образцов каучуков в стандартном рецепте.

3.2 Приведенные в настоящем стандарте методы испытаний могут быть использованы также для оценки каучука покупателем

4 Стандартный рецепт для испытаний

4.1 Стандартный рецепт приведен в таблице 1.

Таблица 1 - Стандартный рецепт

5 Отбор и подготовка проб

5.1 Отбор и подготовку проб проводят в соответствии с ГОСТ Р 54549.

6 Методы смешения

6.1 Применяют четыре метода смешения:

6.1.1 Метод А - Двухстадийное смешение в закрытом резиносмесителе.

6.1.2 Метод В - Смешение в закрытом резиносмесителе на начальной стадии и на вальцах на завершающей.

6.1.3 Метод С - Смешение на вальцах.

6.1.4 Метод D - Смешение в закрытом микросмесителе.

Примечания

1 Смесь может быть приготовлена или на вальцах или в закрытом резиносмесителе, или в закрытом микросмесителе. При разных методах смешения могут быть получены несколько отличающиеся результаты.

2 Так как использование вальцов для бутадиенового каучука растворной полимеризации более сложное, чем для других полимеров, рекомендуется использовать один из методов с применением закрытого резиносмесителя (метод А, В или D). Вальцы (метод испытания С) могут быть использованы, если достигается хорошее распределение технического углерода в смеси.

6.2 Метод А - Двухстадийное смешение в закрытом резиносмесителе (см. таблицы 2 и 3)

6.2.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554.

Таблица 2 - Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе

Таблица 3 - Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе

6.2.1.1 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [4] и вулканизационных характеристик в соответствии с [5] или ГОСТ Р 54547.

6.2.1.2 Для определения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении смесь листуют до толщины приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

6.3 Метод В - Смешение в закрытом резиносмесителе в начальной стадии и на вальцах в завершающей стадии

6.3.1 Общие требования к режиму смешения описаны в ГОСТ Р 54554.

6.3.2 Начальная стадия смешения

6.3.2.1 Начальную стадию смешения проводят в соответствии с таблицей 2.

6.3.3 Завершающая стадия смешения - по таблице 4.

6.3.3.1 После смешения в соответствии с таблицей 4 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, бракуют смесь.

Таблица 4 - Метод В - Завершающая стадия смешения

6.3.3.2 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [4] и вулканизационных характеристик в соответствии с [5] или ГОСТ Р 54547.

6.3.3.3 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении листуют смесь до толщины приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54547.

6.4 Метод С - Смешение на вальцах

6.4.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54547.

6.4.1.1 Предварительно в отдельном контейнере смешивают оксид цинка и стеариновую кислоту.

6.4.1.2 Для облегчения введения масла готовят масляно-углеродную пасту (далее - паста) следующим образом. Наливают масло в стакан вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336. Перемешивая масло шпателем, постепенно добавляют 30 г технического углерода, взвешенного на весах по ГОСТ Р 53228, до образования пасты.

6.4.1.3 Регулируют охлаждение вальцов так, чтобы температура во время смешения была (35 ± 5) °С. Устанавливают такой зазор между валками, чтобы при смешении в зазоре поддерживался необходимый запас резиновой смеси.

6.4.2 Операции смешения приведены в таблице 5.

Таблица 5 - Смешение по методу С

6.4.2.1 После смешения в соответствии с таблицей 5 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, бракуют смесь.

6.4.2.2 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [4] и вулканизационных характеристик в соответствии с [5] или ГОСТ Р 54547.

6.4.2.3 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении листуют смесь до толщины приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

6.5 Метод D - Смешение в закрытом микросмесителе

6.5.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554.

6.5.2 В процессе смешения поддерживают температуру головки закрытого микросмесителя (60 ± 3) °С и угловую скорость ротора 6,3 - 6,6 рад/с.

6.5.3 Готовят каучук к смешению, пропуская его на вальцах один раз при температуре (40 ± 5) °С и зазоре, обеспечивающем получение пластины толщиной приблизительно 5 мм. Разрезают полученный лист на полоски шириной приблизительно 25 мм. Проводят смешение в соответствии с таблицей 6.

Таблица 6 - Смешение в закрытом микросмесителе

6.5.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 6 выключают мотор, поднимают затвор, снимают смесительную камеру и выгружают смесь. При необходимости записывают максимальную температуру смеси.

6.5.3.2 Выгруженную из микросмесителя смесь немедленно дважды пропускают на вальцах при температуре валков (40 ± 5) °С и зазоре между валками 0,5 мм, затем два раза при зазоре 3 мм для отвода тепла. Для повышения диспергирования пропускают смесь на вальцах шесть раз рулоном перпендикулярно поверхности валков при зазоре между валками 0,8 мм.

6.5.3.3 Проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, бракуют смесь.

6.5.3.4 Отрезают от смеси образцы для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [4] и вулканизационных характеристик в соответствии с [5] или ГОСТ Р 54547.

6.5.3.5 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении смесь листуют до толщины приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

7 Подготовка и испытание вулканизатов

7.1 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении готовят и вулканизуют пластины для испытания в соответствии с ГОСТ Р 54554.

7.1.1 Рекомендованное стандартное время вулканизации для смесей, приготовленных по методам А, В и С, составляет 25, 35 и 50 мин при температуре 145 °С. Рекомендованное стандартное время вулканизации для смеси, приготовленной в закрытом микросмесителе, составляет 35 мин при температуре 145 °С.

7.1.2 Кондиционируют вулканизованные пластины 16 - 96 ч при температуре (23 ± 2) °С.

Примечание - В производственных условиях может возникнуть необходимость проведения испытаний через 1 - 6 ч после вулканизации, при этом могут быть получены несколько отличающиеся результаты.

7.1.3 Готовят образцы для испытаний и определяют упругопрочностные свойства при растяжении в соответствии с ГОСТ Р 54553.

7.2 Вместо определения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении можно определять вулканизационные характеристики в соответствии с методами испытаний по [5] или ГОСТ Р 54547. Эти методы дают несопоставимые результаты.

7.2.1 Рекомендуемые условия испытаний по [4] следующие: частота колебаний - 1,67 Гц, амплитуда колебаний - 1°, температура полуформ - 160 °С, время испытания - 30 мин, без предварительного нагревания. Рекомендуемые условия испытаний по ГОСТ Р 54553: частота колебаний - 1,67 Гц, амплитуда колебаний - 0,5°, температура полуформ - 160 °С, время испытания - 30 мин, без предварительного нагревания. Допуски на условия испытания определяются методами испытаний.

7.2.2 Рекомендуемые стандартные параметры испытания - M_L, M_H, t_s1, t'50 и t'90.

Примечание - Рекомендуется определять М_H, если это применимо, в качестве величины крутящего момента через 30 мин.

8 Прецизионность и систематическая погрешность

8.1 Настоящий раздел был подготовлен в соответствии с [6]. Термины и другие детали статистического расчета приведены в [6].

Примечание - В настоящем стандарте использована терминология в области прецизионности, соответствующая ГОСТ Р ИСО 5725-1.

8.2 Сведения, представленные в настоящем разделе, дают оценку прецизионности методов испытания каучуков, использованных в конкретной программе межлабораторных испытаний, описанной ниже. Параметры прецизионности не следует использовать для проведения приемочных или браковочных испытаний любых групп материалов без документов, подтверждающих их применимость к данным материалам, и без протоколов испытаний материалов с применением соответствующих методов.

8.3 Оценивалась прецизионность типа 2 (межлабораторная) класса III с использованием реометра с колеблющимся ротором. Повторяемость и воспроизводимость являются краткосрочными. Испытания проводили в два разных дня с интервалом несколько дней. Принимали участие четыре лаборатории, было испытано пять каучуков. Таким образом, р = 4, q = 5, п = 2. За результат испытания принимали результат одного определения.

8.4 Используемыми каучуками были однородные пробы различных полибутадиенов. Смеси были приготовлены в каждом из резиносмесителей с головкой типа Бенбери по методу А в каждый из дней. Параметры испытания приведены в 7.2.

8.5 Результаты расчетов повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице 7, также приведены интервалы средних значений для каждого измеренного свойства материала. Средние значения были усреднены, в то время как стандартные отклонения (s, S) были усреднены в пределах групп.

Таблица 7 - Прецизионность типа 2^а) для показателей вулканизации, определяемых на реометре с колеблющимся ротором

8.6 Относительная прецизионность данных испытаний была выражена следующим образом.

8.6.1 Повторяемость (внутрилабораторная) (r) настоящих методов испытаний была выражена в виде соответствующих значений, приведенных в таблице 7. Два единичных результата испытания, расхождение между которыми превышает значение r, указанное в таблице 6, выраженное в процентах от их среднего уровня, должны рассматриваться как сомнительные, т. е. относящиеся к различным или неидентичным наборам проб. В таком случае должны быть приняты соответствующие корректирующие действия.

8.6.2 Воспроизводимость (межлабораторная) (R) методов испытаний была установлена в виде соответствующих значений, приведенных в таблице 7. Два единичных результата испытаний, полученные при нормальном выполнении процедур метода испытания, расхождение между которыми превышает значение R, указанное в таблице 7, выраженное в процентах от их среднего значения, должны рассматриваться как сомнительные, т.е. относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.

8.7 Систематическая погрешность

В терминологии, относящейся к методам испытаний, систематическая погрешность представляет собой разность между средним значением результата испытания и эталонным (или истинным) значением определяемого параметра. Для приведенных в настоящем стандарте методов испытания не существует эталонных значений, так как величины рассматриваемых параметров определяются только приведенными методами. Поэтому систематическая погрешность не может быть определена.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международным
стандартам и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных
в примененном стандарте

Таблица ДА.1

Библиография