Министерство энергетики и электрификации СССР
ГЛАВТЕХУПРАВЛЕНИЕ
НОРМЫ
РАСХОДА
ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ
ДЛЯ КОНТРОЛЯ СТОЧНЫХ ВОД
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
РД 34.10.409-87
РАЗРАБОТАНЫ Уральским филиалом Всесоюзного дважды ордена Трудового Красного Знамени теплотехнического научно-исследовательского института им. Ф.Э. Дзержинского (УралВТИ)
ИСПОЛНИТЕЛИ Я.И. Бельская, Г.И. Митрюкова, В.И. Рычкова, Т.В. Шипицына
УТВЕРЖДЕНЫ Главным научно-техническим управлением энергетики и электрификации 9 декабря 1987 г.
Заместитель начальника А.П. Берсенев
|
НОРМЫ РАСХОДА |
РД 34.10.409-87 Введены впервые |
Срок
действия установлен
с 01.06.88
до 01.06.2003
Измененная редакция. Изм № 1.
1. Настоящие нормы распространяются на сточные воды тепловых электростанций и устанавливают ежегодный расход химических реактивов для контроля сточных вод тепловых электростанций.
2. Полная годовая потребность (Р) в килограммах каждого реактива определяется по формуле
где А - расход реактивов на одно определение показателя, г;
3 - число параллельных определений;
Н - количество определений показателя в год, обусловленное объемом химконтроля;
- пересчет г в
кг.
1.
НОРМЫ
РАСХОДА РЕАКТИВОВ НА ОДНО ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ОСНОВНЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА СТОЧНЫХ
ВОД ТЭС
1.1. Расход реактивов на консервирование проб
Таблица 1
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 дм3 пробы |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
1. |
Серная кислота |
ч.д.а. |
1800 |
1 |
1,8 |
|
2. |
Соляная кислота |
х.ч. |
400 |
5 |
2 |
|
3. |
Азотная кислота |
х.ч. |
882 |
2,5 |
2,3 |
|
4. |
Натрий гидрооксид |
ч.д.а. |
- |
- |
4 |
|
5. |
Хлороформ |
фарм. |
1490 |
3 |
4,5 |
|
6. |
Глицерин |
ч.д.а. |
1230 |
2 |
2,5 |
|
7. |
Натрий уксусно-кислый |
х.ч. |
136 |
25 |
3,4 |
|
8. |
Уксусная кислота |
х.ч. |
330 |
25 |
8,2 |
Измененная редакция. Изм № 1.
1.2. Определение алюминия
Для определения алюминия в сточных водах применяют фотометрические методы с использованием алюминона или стильбазо.
Расход реактивов на одно определение алюминия праведен в табл. 2.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
Алюминоновый метод |
|||||
|
1. |
Алюмокалиевые квасцы (стандартный раствор) |
х.ч. |
18 |
||
|
2. |
Алюминон |
ч.д.а. |
1 |
10 |
0,01 |
|
3. |
Аммоний уксуснокислый |
х.ч. |
140 |
10 |
1,4 |
|
4. |
Соляная кислота |
ч.д.а. |
150 |
10 |
1,5 |
|
5. |
Желатин |
ч. |
10 |
10 |
0,1 |
|
6. |
Аммиак водный |
х.ч. |
115 |
1 |
0,1 |
|
7. |
Лимонная кислота |
х.ч. |
100 |
1 |
0,1 |
|
8. |
Аскорбиновая кислота |
х.ч. |
3 |
0,5 |
0,002 |
|
9. |
n-Нитрофенол |
ч.д.а. |
10 |
0,05 |
0,0005 |
|
Метод со стильбазо |
|||||
|
1. |
Алюмокалиевые квасцы |
ч.д.а. |
18 |
||
|
2. |
Стильбазо |
0,2 |
5 |
0,001 |
|
|
3. |
Натрий уксуснокислый |
х.ч. |
230 |
2,5 |
0,6 |
|
4. |
Уксусная кислота |
х.ч. |
20 |
2,5 |
0,05 |
|
5. |
Аскорбиновая кислота |
х.ч. |
3 |
0,5 |
0,002 |
1.3. Определение аммиака и ионов аммония
Для определения аммиака и ионов аммония в сточных водах применяют колориметрический метод с реактивом Несслера.
Расход реактивов на одно определение ионов аммония приведен в табл. 3.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
1. |
Аммоний хлористый (стандартный раствор) |
х.ч. |
3 |
||
|
2. |
Реактив Несслера |
ч.д.а. |
|
1 |
1 |
|
3. |
Калий-натрий виннокислый |
ч.д.а. |
500 |
1 |
0,5 |
1.4. Определение биохимического потребления кислорода (БПК)
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
1. |
Калий фосфорнокислый однозамещенный |
х.ч. |
9 |
1 |
0,01 |
|
2. |
Калий фосфорнокислый двузамещенный |
х.ч. |
20 |
1 |
0,02 |
|
3. |
Натрий фосфорнокислый двузамещенный |
ч.д.а. |
33 |
1 |
0,33 |
|
4. |
Аммоний хлористый |
х.ч. |
2 |
1 |
0,002 |
|
5. |
Магний сернокислый |
х.ч. |
22 |
1 |
0,022 |
|
6. |
Кальций хлористый |
ч. |
28 |
1 |
0,028 |
|
7. |
Железо треххлористое 6-водное |
х.ч. |
0,3 |
1 |
0,0003 |
Примечание. Все реактивы для определения кислорода см. в подразделе 1.12.
1.5. Определение ванадия
Для определения ванадия применяют фотометрические методы:
о-Оксихинолиновый, салицилгидроксамовый, перекисный с концентрированием ванадия и объемный титрованием раствором соли Мора.
Расход реактивов на одно определение ванадия для разных методов приведен в табл. 5.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
Объемный метод |
|||||
|
1. |
Соль Мора |
х.ч. |
19,6 |
10 |
0,2 |
|
2. |
Серная кислота |
ч.д.а. |
900 |
10 |
9 |
|
3. |
N-фенилантраниловая кислота |
ч.д.а. |
1 |
0,5 |
0,0005 |
|
4. |
Калий двухромовокислый |
х.ч. |
2,45 |
20 |
0,05 |
|
о-Оксихинолиновый |
|||||
|
1. |
Ванадий (У) оксид (стандартный раствор) |
х.ч. |
1,8 |
||
|
2. |
o-Оксихинолин |
ч.д.а. |
20 |
1,5 |
0,03 |
|
3. |
Натрий углекислый |
ч.д.а. |
1 |
20 |
0,02 |
|
4. |
Натрий уксуснокислый |
ч.д.а. |
540 |
4 |
2 |
|
5. |
Серная кислота |
х.ч. |
196 |
1,5 |
0,3 |
|
6. |
Метиловый оранжевый |
инд. |
1 |
0,1 |
0,0001 |
|
7. |
Хлороформ |
фарм. |
1490 |
16 |
24 |
|
Салицилгидроксамовый метод |
|||||
|
1. |
Ванадия пятиокись |
х.ч. |
1,8 |
||
|
2. |
Салицилгидроксамовая кислота |
ч. |
10 |
5 |
0,05 |
|
или |
|||||
|
Бензогидроксамовая кислота |
ч. |
10 |
5 |
0,05 |
|
|
3. |
Уксусная кислота |
х.ч. |
1000 |
15 |
15 |
|
4. |
Фосфорная кислота |
х.ч. |
1798 |
1 |
1,8 |
|
5. |
Аскорбиновая кислота |
х.ч. |
200 |
0,5 |
0,1 |
|
Перекисный метод |
|||||
|
1. |
Ванадия пятиокись |
х.ч. |
1,8 |
||
|
2. |
Железо III сернокислое |
ч.д.а. |
1 |
20 |
0,02 |
|
3. |
Водорода пероксид |
х.ч. |
30 |
1 |
0,03 |
|
4. |
Аммиак водный |
х.ч. |
100 |
2 |
0,2 |
|
5. |
Серная кислота |
х.ч. |
441 |
25 |
11 |
Измененная редакция. Изм № 1.
1.6. Определение водородного показателя (рН)
В сточных водах рН измеряют электрометрически со стеклянным электродом. Для настройки рН-метров применяют буферные растворы, приготовленные из стандарт-титров. Перечень необходимых стандартов представлен в табл. 6.
|
Стандарт-титр |
Массовая
доля, |
Значение
|
Расход |
|
|
1. |
Тетраоксалат калия |
12,7 |
1,68 |
Не менее 1 ампулы фиксанала в месяц |
|
2. |
Калий виннокислый кислый |
Насыщ. |
3,56 |
То же |
|
3. |
Калий фталевокислый кислый |
10,2 |
4,01 |
То же |
|
4. |
Калий фосфорнокислый однозамещенный |
3,4 |
6,86 |
То же |
|
и |
||||
|
Натрий фосфорнокислый двузамещенный |
3,55 |
|||
|
5. |
Натрий тетраборнокислый |
3,8 |
9,18 |
То же |
1.7. Определение гидразина
Гидразин определяют фотометрическим методом с n-диметиламинобензальдегидом. Титр стандартного раствора устанавливают йодометрическим методом.
Расход реактивов на одно определение гидразина приведен в табл. 7.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
Объемный метод |
|||||
|
1. |
Натрий серноватистокислый 5-водный |
ч.д.а. |
2,5 |
10 |
0,25 |
|
2. |
Йод |
ч.д.а. |
13 |
10 |
0,13 |
|
3. |
Калий йодистый |
х.ч. |
25 |
10 |
0,25 |
|
4. |
Натрий гидрооксид |
ч.д.а. |
40 |
5 |
0,2 |
|
5. |
Серная кислота |
х.ч. |
50 |
10 |
0,5 |
|
6. |
Крахмал растворимый |
ч.д.а. |
10 |
1 |
0,01 |
|
Фотометрический метод |
|||||
|
1. |
Гидразина дигидрохлорид |
ч.д.а. |
0,33 |
||
|
или |
|||||
|
Гидразин сернокислый (стандартный раствор) |
ч.д.а. |
0,4 |
|||
|
2. |
n-диметиламинобензальдегид |
ч.д.а. |
30 |
5 |
0,15 |
|
3. |
Серная кислота |
х.ч. |
360 |
5 |
1,8 |
|
4. |
Сульфаминовая кислота |
х.ч. |
10 |
1 |
0,01 |
Измененная редакция. Изм № 1.
1.8. Определение железа
Для определения железа с содержанием его менее 1 мг/дм3 в сточных водах применяют фотометрические методы с сульфосалициловой кислотой или о-фенантролином. При содержании железа в сточных водах более 1 мг/дм3 и для установки титра стандартного раствора применяют объемный трилонометрический метод. Расход реактивов на одно определение для каждого метода приведен в табл. 8.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
Объемный метод |
|||||
|
1. |
Трилон Б |
х.ч. |
18,6 |
10 |
0,2 |
|
2. |
Азотная кислота |
х.ч. |
882 |
1 |
0,9 |
|
3. |
Соляная кислота |
х.ч. |
40 |
5 |
0,2 |
|
4. |
Сульфосалициловая кислота |
ч. |
300 |
1 |
0,3 |
|
Сульфосалициловый метод |
|||||
|
1. |
Железо-аммонийные квасцы (стандартный раствор) |
ч.д. а. |
8,6 |
||
|
2. |
Азотная кислота |
х.ч. |
882 |
1 |
0,9 |
|
3. |
Сульфосалициловая кислота |
ч.д.а. |
300 |
2 |
0,6 |
|
4. |
Соляная кислота |
х.ч. |
200 |
5 |
1 |
|
5. |
Аммоний надсернокислый |
х.ч. |
100 |
1 |
0,1 |
|
6. |
Аммиак водный |
х.ч. |
138 |
10 |
1,4 |
|
о-Фенантролиновый метод |
|||||
|
1. |
Хелезоаммонийные квасцы |
ч.д.а. |
8,6 |
||
|
2. |
о-фенантролин сернокислый |
ч. |
3 |
1 |
0,003 |
|
3. |
Гидроксиламин солянокислый |
ч.д.а. |
100 |
1 |
0,1 |
|
4. |
Соляная кислота |
ч.д.а. |
40 |
1 |
0,04 |
|
5. |
Аммиак водный |
ч.д.а. |
230 |
0,5 |
0,1 |
|
6. |
Конго красный (инд. бумага) |
- |
- |
- |
- |
1.9. Определение жесткости воды
Жесткость в сточных водах определяют трилонометрическим методом с использованием хромовых индикаторов.
Расход реактивов на одно определение жесткости приведен в табл. 9.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
1. |
Трилон Б |
х.ч. |
18,6 |
10 |
0,2 |
|
2. |
Аммоний хлористый |
х.ч. |
20 |
5 |
0,1 |
|
3. |
Аммиак водный |
х.ч. |
100 |
5 |
0,5 |
|
4. |
Эриохром черный Т |
ч.д.а. |
- |
- |
0,0005 |
|
или |
|||||
|
Хромовый темно-синий |
ч.д.а. |
5 |
0,3 |
0,002 |
|
|
5. |
Натрий хлористый |
ч.д.а. |
- |
- |
0,1 |
|
или |
|||||
|
Натрий сернокислый |
х.ч. |
- |
- |
0,1 |
|
|
6. |
Этиловый спирт |
х.ч. |
770 |
0,3 |
0,23 |
1.10. Определение кальция
Для определения кальция в сточных водах применяют трилонометрическое титрование с индикатором мурексидом.
Расход реактивов на одно определение содержания кальция в воде приведен в табл. 10.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
1. |
Трилон Б |
х.ч. |
18,6 |
10 |
0,2 |
|
2. |
Натрий гидрооксид |
ч.д.а. |
40 |
2 |
0,1 |
|
3. |
Мурексид |
ч.д.а. |
- |
- |
0,0002 |
|
4. |
Натрий хлористый |
ч.д.а. |
- |
- |
0,1 |
|
или |
|||||
|
Натрий сернокислый |
х.ч. |
- |
- |
0,1 |
|
|
5. |
Нафтоловый зеленый В |
ч. |
- |
- |
0,0005 |
|
6. |
Флуорексон (кальцеина динатриевая соль) |
ч.д.а. |
- |
- |
0,0002 |
|
7. |
Тимолфталексон |
ч.д.а. |
- |
- |
0,0004 |
Измененная редакция. Изм № 1.
1.11. Определение кислотности и щелочности воды
Кислотность воды определяют титрованием раствором сильного основания, щелочность - раствором сильной кислоты.
Для титрования используют индикаторы:
фенолфталеин, метиловый оранжевый и метиловый красный.
Расход реактивов на одно определение приведен в табл. 11.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
1. |
Натрий гидрооксид |
ч.д.а. |
4 |
10 |
0,04 |
|
2. |
Серная кислота |
х.ч. |
4,9 |
10 |
0,05 |
|
3. |
Соляная кислота |
х.ч. |
41,4 |
10 |
0,4 |
|
4. |
Метиловый оранжевый |
инд. |
0,5 |
0,2 |
0,0001 |
|
5. |
Бромкрезоловый зеленый |
ч.д.а. |
1,3 |
0,2 |
0,0003 |
|
6. |
Фенолфталеин (ацетоновый раствор) |
ч.д.а. |
1,0 |
0,2 |
0,0002 |
|
7. |
Метиловый красный (спиртовый раствор) |
инд. |
2,5 |
0,2 |
0,0005 |
|
8. |
Метиловый красный + |
инд. |
2,5 |
0,2 |
0,0005 |
|
метиленовый голубой (спиртовый раствор) |
2,0 |
0,2 |
0,0004 |
||
|
9. |
Этиловый спирт |
х.ч. |
810 |
0,2 |
0,17 |
|
10. |
Ацетон |
х.ч. |
790 |
0,2 |
0,16 |
Измененная редакция. Изм № 1.
1.12. Определение кислорода
Для определения кислорода применяют объемный йодометрический метод. Расход реактивов на одно определение приведен в табл. 12.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
1. |
Марганец сернокислый 5-водный |
ч.д.а. |
480 |
2 |
1 |
|
или |
|||||
|
Марганец двухлористый |
ч.д.а. |
480 |
2 |
1 |
|
|
2. |
Калий гидроксид |
ч.д.а. |
700 |
2 |
1,4 |
|
3. |
Калий йодистый |
х.ч. |
150 |
2 |
0,3 |
|
4. |
Натрий серноватистокислый 5-водный |
ч.д.а. |
12,5 |
10 |
0,125 |
|
5. |
Сулъфаминовая кислота |
х.ч. |
400 |
2 |
0,8 |
|
6. |
Натрий гидрооксид |
ч.д.а. |
40 |
1 |
0,04 |
|
7. |
Натрий углекислый |
х.ч. |
0,2 |
10 |
0,002 |
|
8. |
Серная кислота |
х.ч. |
360 |
10 |
4 |
|
9. |
Крахмал |
ч.д.а. |
5 |
2 |
0,01 |
|
10. |
Калий двухромовокислый |
х.ч. |
2,5 |
20 |
0,05 |
Измененная редакция. Изм № 1.
1.13. Определение магния
Для определения магния в сточных водах применяют трилонометрическое титрование с индикаторами эриохром черный Т или хромовый темно-синий.
Расход реактивов на одно определение магния приведен в табл. 13.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
1. |
Магний сернокислый (стандартный раствор) |
х.ч. |
12 |
- |
- |
|
2. |
Трилон Б |
х.ч. |
18,6 |
10 |
0,2 |
|
3. |
Аммоний хлористый |
х.ч. |
20 |
5 |
0,1 |
|
4. |
Аммиак водный |
ч.д.а. |
100 |
5 |
0,5 |
|
5. |
Натрий хлористый |
ч.д. а. |
- |
- |
0,1 |
|
6. |
Эриохром черный Т |
ч.д.а. |
- |
- |
0,0005 |
|
|
или |
|
|
|
|
|
|
Хромовый темно-синий |
ч.д.а. |
5 |
0,3 |
0,002 |
|
7. |
Этиловый спирт |
х.ч. |
770 |
0,3 |
0,23 |
1.14. Определение меди
Содержание меди определяют фотометрическим методом с применением диэтилдитиокарбамата свинца.
Титр стандартного раствора устанавливают объемным методом с трилоном Б в присутствия индикатора пиридилазо-2-нафтол (ПАН) в среде ацетатного буферного раствора.
Расход реактивов на одно определение меди приведен в табл. 14.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
Объемный метод |
|||||
|
1. |
Трилон Б |
х.ч. |
18,6 |
10 |
0,2 |
|
2. |
Пиридилазо-2-нафтол |
ч.д.а. |
1,0 |
0,5 |
0,0005 |
|
3. |
Этиловый спирт |
х.ч. |
770 |
0,5 |
0,4 |
|
4. |
Уксусная кислота |
х.ч. |
60 |
10 |
0,6 |
|
5. |
Натрий уксуснокислый 3-водный |
х.ч. |
136 |
10 |
1,4 |
|
Диэтилдитиокарбаматный метод |
|||||
|
1. |
Медь сернокислая 5-водная |
х.ч. |
3,9 |
||
|
2. |
Диэтилдитиокарбамат свинца |
ч. |
1,0 |
15 |
0,015 |
|
|
иди |
||||
|
|
Диэтилдитиокарбамат натрия |
ч.д.а. |
0,2 |
15 |
0,003 |
|
|
Свинец уксусный |
ч.д.а. |
0,2 |
15 |
0,003 |
|
|
Кали азотнокислый |
х.ч. |
1,0 |
15 |
0,02 |
|
3. |
Хлороформ |
фарм. |
1490 |
20 |
30 |
|
|
иди |
||||
|
|
Углерод четыреххлористый |
х.ч. |
1590 |
20 |
32 |
1.15. Определение мышьяка
Содержание мышьяка в сточных водах определяют фотометрическим методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра и добавкой триэтиламина.
Титр стандартного раствора устанавливают гравиметрическим методом.
Расход реактивов на одно определение мышьяка приведен в табл. 15.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
Гравиметрический метод |
|||||
|
1. |
Магний хлористый |
х.ч. |
56 |
150 |
8 |
|
2. |
Аммоний хлористый |
х.ч. |
40 |
150 |
6 |
|
3. |
Аммиак водный |
х.ч. |
150 |
150 |
22 |
|
Диэтилдитиокарбаматный метод |
|||||
|
1. |
Натрий мышьяковистокислый двузамещенный (стандартный раствор) |
ч. |
2,3 |
||
|
2. |
Диэтилдитиокарбамат серебра |
ч.д.а. |
1,0 |
15 |
0,015 |
|
|
или |
||||
|
|
Диэтилдитиокарбамат натрия |
ч.д.а. |
- |
- |
0,03 |
|
|
и |
||||
|
|
Серебро азотнокислое |
ч.д.а. |
- |
- |
0,02 |
|
3. |
Соляная кислота |
х.ч. |
400 |
10 |
4,0 |
|
4. |
Калий йодистый |
х.ч. |
200 |
4 |
0,8 |
|
5. |
Олово двухлористое |
ч.д.а. |
100 |
2 |
0,2 |
|
|
или |
||||
|
|
Олово гранулированное |
ч.д.а. |
53 |
2 |
0,1 |
|
6. |
Цинк гранулированный |
х.ч. |
- |
- |
5 |
|
7. |
Свинец II уксуснокислый |
ч.д.а. |
40 |
0,5 |
0,02 |
|
8. |
Уксусная кислота |
х.ч. |
20 |
0,5 |
0,01 |
|
9. |
Триэтиламин |
ч. |
3 |
15 |
0,05 |
|
10. |
Хлороформ |
фарм. |
1490 |
15 |
22,5 |
1.16. Определение никеля
Для определения никеля в сточных водах применяют фотометрический метод с диметилглиоксимом и экстракционно-фотометрический с a-фурилдиоксимом. Титр стандартного раствора никеля устанавливают объемным методом с трилоном Б и индикатором мурексидом.
Расход реактивов на одно определение никеля приведен в табл. 16.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
Объемный метод |
|||||
|
1. |
Трилон Б |
х.ч. |
18,6 |
10 |
0,2 |
|
2. |
Мурексид |
ч.д.а. |
- |
- |
0,0002 |
|
3. |
Натрий сернокислый |
х.ч. |
- |
- |
0,1 |
|
|
или |
||||
|
|
Натрий хлористый |
х.ч. |
- |
- |
0,1 |
|
Диметилглиоксимный метод |
|||||
|
1. |
Никель сернокислый |
х.ч. |
5,0 |
||
|
|
или |
||||
|
|
Никель азотнокислый |
х.ч. |
4,5 |
||
|
2. |
Серная кислота |
х.ч. |
36 |
||
|
3. |
Диметилглиоксим |
ч.д.а. |
10 |
5 |
0,05 |
|
4. |
Натрий гидрооксид |
ч.д.а. |
50 |
5 |
0,25 |
|
5. |
Калий-натрий виннокислый |
ч.д.а. |
200 |
3 |
0,6 |
|
6. |
Атоний надсернокислый |
х.ч. |
100 |
2 |
0,2 |
|
Фурилдиоксимный метод |
|||||
|
1. |
Никель сернокислый |
х.ч. |
5,0 |
||
|
|
или |
||||
|
|
Никель азотнокислый |
х.ч. |
4,5 |
||
|
2. |
a-фурилдиоксим |
ч.д.а. |
1,5 |
2,5 |
0,004 |
|
3. |
Спирт этиловый |
х.ч. |
770 |
5 |
4,0 |
|
4. |
Калий-натрий виннокислый |
ч.д.а. |
200 |
3 |
0,6 |
|
5. |
Натрий серноватистокислый |
ч.д.а. |
500 |
5 |
2,5 |
|
6. |
Водорода пероксид |
х.ч. |
30 |
0,1 |
0,003 |
|
7. |
Соляная кислота |
х.ч. |
200 |
1 |
0,2 |
|
8. |
Аммиак водный |
х.ч. |
34 |
5 |
0,2 |
|
9. |
Хлороформ |
фарм. |
1490 |
15 |
23 |
|
|
или |
||||
|
|
Углерод четыреххлористый |
х.ч. |
1590 |
15 |
24 |
Измененная редакция. Изм № 1.
1.17. Определение нитратов
Содержание нитратов в сточных водах определяют фотометрическими салициловым или сульфофеноловым методами. Стандартный раствор готовят из калия азотнокислого.
Расход реактивов на одно определение нитратов приведен в табл. 17.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
Салициловый метод |
|||||
|
1. |
Калий азотнокислый (стандартный раствор) |
х.ч. |
1,6 |
||
|
2. |
Натрий салициловокислый |
ч. |
10 |
1 |
0,01 |
|
3. |
Салициловая кислота |
1 |
1 |
0,001 |
|
|
4. |
Серная кислота |
х.ч. |
1800 |
1 |
2 |
|
5. |
Аммиак водный |
х.ч. |
200 |
10 |
2 |
|
или |
|||||
|
Натрий гидрооксид |
ч.д.а. |
300 |
8 |
2,4 |
|
|
Сульфофеноловый метод |
|||||
|
1. |
Калий азотнокислый |
х.ч. |
1,6 |
||
|
2. |
Фенол |
ч.д.а. |
150 |
1 |
0,15 |
|
3. |
Серная кислота |
х.ч. |
1800 |
1 |
2 |
|
4. |
Аммиак водный |
х.ч. |
200 |
10 |
2 |
Измененная редакция. Изм № 1.
1.18. Определение нитритов
Содержание нитритов определяют фотометрическим методом с использованием реактива Грисса. При отсутствии реагента его готовят из сульфаниловой кислоты, 1-нафтиламина и уксусной кислоты.
Стандартный раствор готовят из натрия азотистокислого. Расход реактивов на одно определение приведен в табл. 18.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
1. |
Натрий азотистокислый (стандартный раствор) |
х.ч. |
1,5 |
||
|
2. |
Реактив Грисса |
ч.д.а. |
100 |
1 |
0,1 |
|
или |
|||||
|
Сульфаниловая кислота |
ч.д.а. |
6 |
1 |
0,006 |
|
|
Уксусная кислота |
ч.д.а. |
250 |
2 |
0,5 |
|
|
1-нафтиламин |
ч.д.а. |
6 |
1 |
0,006 |
|
1.19. Определение нефтепродуктов
Определение нефтепродуктов проводится путем извлечения их из воды органическими растворителями (гексан и хлороформ или четыреххлористый углерод) и пропускания экстрата через xpoматографическую колонку, заполненную окись алюминия.
Измененная редакция. Изм № 1.
Расход реактивов на одно определение нефтепродуктов в воде приведен в табл. 19.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
1. |
Соляная кислота |
ч.д.а. |
400 |
5 |
2 |
|
2. |
Серная кислота |
х.ч. |
1800 |
10 |
18 |
|
3. |
Хлороформ |
фарм. |
1490 |
120 |
30 |
|
или |
|||||
|
Углерод четыреххлористый |
х.ч. |
1590 |
20 |
32 |
|
|
4. |
Гексан |
ч. |
650 |
20 |
13 |
|
5. |
Алюминий оксид |
ч. |
- |
3* |
|
|
6. |
Ацетон (для обработки посуды) |
10 |
|||
*) Предусматривается повторная регенерация
Измененная редакция. Изм № 1.
1.20. Определение окисляемости
Окисляемость в сточных водах определяют бихроматным методом в 2-х вариантах: арбитражный и ускоренный, в исходных водах - перманганатным.
Расход реактивов на одно определение окисляемости приведен в табл. 20.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
Бихроматный метод арбитражный |
|||||
|
1. |
Калий двухромовокислый |
х.ч. |
12 |
10 |
0,12 |
|
2. |
Серная кислота |
х.ч. |
1800 |
30 |
55 |
|
3. |
Ртуть сернокислая |
х.ч. |
- |
- |
0,4 |
|
4. |
Серебро сернокислое |
х.ч. |
- |
- |
0,4 |
|
или |
|||||
|
Серебро азотнокислое |
ч.д.а. |
- |
- |
0,8 |
|
|
5. |
Соль Мора |
х.ч. |
98 |
10 |
1,0 |
|
6. |
N-фенилантраниловая кислота |
ч.д.а. |
1 |
0,25 |
0,0003 |
|
7. |
Этиловый спирт |
х.ч. |
770 |
0,2 |
0,15 |
Бихроматный метод ускоренный |
|||||
|
1. |
Калий двухромовокислый |
х.ч. |
2,5 |
25 |
0,063 |
|
2. |
Соль Мора |
х.ч. |
19,6 |
25 |
0,5 |
|
3. |
Серная кислота |
х.ч. |
1800 |
12,5 |
23,5 |
|
4. |
Фосфорная кислота |
х.ч. |
1800 |
12,5 |
23,5 |
|
5. |
Ртуть сернокислая |
х.ч. |
- |
- |
0,2 |
|
6. |
Серебро сернокислое |
х.ч. |
- |
- |
0,2 |
|
или |
|||||
|
Серебро азотнокислое |
х.ч. |
0,2 |
|||
|
7. |
N-фенилантраниловая кислота |
ч.д.а. |
1 |
0,25 |
0,0003 |
|
Перманганатный метод |
|||||
|
1. |
Калий марганцовокислый |
х.ч. |
3,2 |
10 |
0,032 |
|
2. |
Щавелевая кислота |
х.ч. |
6,3 |
10 |
0,063 |
|
3. |
Натрия гидроокись |
х.ч. |
100 |
2 |
0,2 |
|
4. |
Серная кислота |
х.ч. |
500 |
10 |
5 |
1.21.
Определение синтетических
поверхностно-активных веществ (СПАВ)
Метод определения основан на реакции СПАВ с метиленовой синей с образованием комплексных ассоциатов, растворимых в хлороформе.
Расход реактивов приведен в табл. 21.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
1. |
Сульфанол (стандартный раствор) |
0,1 |
|||
|
2. |
Натрий фосфорнокислый двузамещенный (буферный раствор) |
ч.д.а. |
10 |
10 |
0,1 |
|
3. |
Метиленовая синяя (метиленовый голубой) |
ч.д.а. |
1 |
10 |
0,01 |
|
4. |
Серная кислота |
ч.д.а. |
12 |
5 |
0,06 |
|
5. |
Хлороформ |
фарм. |
1490 |
50 |
75 |
1.22. Определение сульфатов
В сточных водах сульфаты определяют гравиметрическим или объемным методами. Для титрования используют хлористый или азотнокислый барий, а в качестве индикатора - нитхромазо.
Расход реактивов на одно определение содержания сульфатов приведен в табл. 22.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
Гравиметрический метод |
|||||
|
1. |
Соляная кислота |
х.ч. |
400 |
1 |
0,4 |
|
2. |
Барий хлористый |
х.ч. |
50 |
5 |
0,3 |
|
3. |
Метиловый оранжевый |
инд. |
1 |
0,1 |
0,0001 |
|
4. |
Серебро азотнокислое |
ч.д.а. |
17 |
0,1 |
0,0017 |
|
Объемный метод |
|||||
|
1. |
Барий хлористый |
х.ч. |
2,4 |
5 |
0,012 |
|
2. |
Соляная кислота |
х.ч. |
40 |
0,5 |
0,02 |
|
3. |
Серная кислота |
х.ч. |
4,9 |
1 |
0,005 |
|
4. |
Нитхромазо |
ч.д.а. |
2 |
0,1 |
0,0002 |
|
5. |
Этиловый спирт |
х.ч. |
770 |
20 |
15 |
1.23. Определение фенолов
Фенолы в сточных водах определяю фотометрическим методом с применением 4-аминоантипирина или диметиламиноантипирина.
Расход реактивов на одно определение фенолов приведен в табл. 23.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
Метод с 4-аминоантипирином |
|||||
|
1. |
Фенол (стандартный раствор) |
ч.д.а. |
1 |
||
|
2. |
4-аминоантипирин |
ч.д.а. |
20 |
2 |
0,04 |
|
3. |
Медь сернокислая |
ч. |
100 |
5 |
0,5 |
|
4. |
Фосфорная кислота |
х.ч. |
130 |
10 |
1,8 |
|
5. |
Калий железосинеродистый |
ч.д.а. |
80 |
2 |
0,16 |
|
или |
|||||
|
Аммоний надсернокислый |
х.ч. |
200 |
3 |
0,6 |
|
|
6. |
Аммоний хлористый |
х.ч. |
120 |
1 |
0,12 |
|
7. |
Аммиак водный |
х.ч. |
230 |
1 |
0,23 |
|
8. |
Натрий гидрооксид |
ч.д.а. |
- |
2 |
|
|
9. |
Хлороформ |
фарм. |
1490 |
25 |
37 |
|
Метод с диметиламиноантипирином |
|||||
|
1. |
Фенол |
ч.д.а. |
1 |
||
|
2. |
Диметиламиноантипирин |
ч.д.а. |
35 |
3 |
0,1 |
|
3. |
Аммоний надсернокислый |
х.ч. |
200 |
30 |
6 |
|
4. |
Аммоний хлористый |
х.ч. |
50 |
20 |
1 |
|
5. |
Аммиак водный |
х.ч. |
10 |
20 |
0,2 |
|
6. |
Хлороформ |
фарм. |
1490 |
9 |
14 |
|
7. |
Изоамиловый спирт |
ч.д.а. |
810 |
16 |
13 |
|
8. |
Серная кислота |
х.ч. |
100 |
5 |
0,5 |
|
9. |
Медь сернокислая |
ч. |
100 |
5 |
0,5 |
Измененная редакция. Изм № 1.
1.24. Определение фторидов
Фториды определяют фотометрическим цирконий-ализариновым методом или потенциометрическим методом с ион-селективным электродом типа ЭF - VI.
Расход реактивов на одно определение фторидов приведен в табл. 24.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
Цирконий-ализариновый метод |
|||||
|
Натрий фтористый (стандартный раствор) |
ч.д.а. |
2,2 |
|||
|
Ализариновый красный С |
ч.д.а. |
0,8 |
5 |
0,004 |
|
|
Циркония хлористый |
х.ч. |
0,4 |
5 |
0,002 |
|
|
Серная кислота |
х.ч. |
60 |
5 |
0,3 |
|
|
Соляная кислота |
х.ч. |
40 |
5 |
0,2 |
|
Потенциометрический метод |
|||||
|
1. |
Натрий фтористый |
ч.д.а. |
2,2 |
||
|
2. |
Натрий лимоннокислый 5,5-водный |
ч.д.а. |
500 |
10 |
5 |
|
или |
|||||
|
Лимонная кислота |
х.ч. |
400 |
10 |
4 |
|
|
Натрий гидрооксид |
ч.д.а. |
240 |
10 |
2,4 |
|
Измененная редакция. Изм № 1.
1.25. Определение хлоридов
Содержание хлоридов определяют аргентометрическим методом с применением в качестве индикатора калия хромовокислого или меркуриметрическим с использованием в качестве индикатора дифенилкарбазона.
Расход реактивов на одно определение для каждого метода приведен в табл. 25.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
Аргентометрический метод |
|||||
|
1. |
Натрий хлористый (стандартный раствор) |
х.ч. |
58,5 |
||
|
2. |
Серебро азотнокислое |
ч.д.а. |
17 |
10 |
0,17 |
|
3. |
Калий хромовокислый |
х.ч. |
30 |
1 |
0,05 |
|
4. |
Натрий гидрооксид |
ч.д.а. |
40 |
0,5 |
0,02 |
|
5. |
Серная кислота |
х.ч. |
49 |
0,5 |
0,025 |
|
6. |
Фенолфталеин |
ч.д.а. |
5 |
0,2 |
0,001 |
|
7. |
Этиловый спирт |
х.ч. |
770 |
0,2 |
0,15 |
|
Меркуриметрический метод |
|||||
|
1. |
Натрий хлористый |
х.ч. |
58,5 |
||
|
2. |
Ртуть азотнокислая |
ч.д.а. |
8,1 |
10 |
0,08 |
|
3. |
Дифенилкарбазон |
ч.д.а. |
5 |
0,5 |
0,003 |
|
4. |
Бромфеноловый синий |
ч.д.а. |
0,5 |
0,5 |
0,0003 |
|
5. |
Этиловый спирт |
х.ч. |
770 |
0,5 |
0,4 |
|
6. |
Азотная кислота |
х.ч. |
6,6 |
2 |
0,03 |
|
7. |
Натрия гидроокись |
ч.д.а. |
4 |
1 |
0,004 |
Измененная редакция. Изм № 1.
1.26. Определение цинка
Определение цинка в сточных водах проводится фотометрическим дитизоновым методом.
Расход реактивов на одно определение цинка приведен в табл. 26.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
1. |
Цинк гранулированный (стандартный раствор) |
х.ч. |
1 |
||
|
2. |
Дитизон |
ч.д.а. |
1 |
10 |
0,01 |
|
3. |
Соляная кислота |
х.ч. |
365 |
1 |
0,4 |
|
4. |
Натрий уксуснокислый |
х.ч. |
135 |
10 |
1,4 |
|
5. |
Уксусная кислота |
х.ч. |
65 |
10 |
0,65 |
|
6. |
Углерод четыреххлористый |
х.ч. |
1500 |
10 |
15 |
|
7. |
Натрий серноватистокислый |
ч.д.а. |
500 |
2 |
1 |
|
8. |
Гидроксиламина гидрохлорид |
ч.д.а. |
50 |
2 |
0,1 |
1.27. Определение цветности воды
Цветность сточной вода определяют измерением ее оптической плотности при различных длинах волн. При отсутствии приборов цветность определяют визуально, сравнивая ее со шкалой стандартов смесей растворов хлороплатината калия и хлорида кобальта или бихромата калия и сульфата кобальта.
Расход реактивов для приготовления шкалы стандартов приведен в табл. 27.
|
Наименование реактива |
Массовая доля г/дм3 |
Расход реактива на 1 определение |
|||
|
см3 |
г |
||||
|
Первый вариант |
|||||
|
1. |
Калия гексахлороплатинат |
ч.д.а. |
1,25 |
40 |
0,06 |
|
2. |
Кобальт двухлористый 6-водный |
ч.д.а. |
1 |
40 |
0,04 |
|
3. |
Соляная кислота |
ч.д.а. |
120 |
40 |
5 |
|
Второй вариант |
|||||
|
1. |
Кобальт сернокислый 7-водный |
ч.д.а. |
2 |
40 |
0,1 |
|
2. |
Калий двухромовокислый |
ч.д.а. |
0,09 |
40 |
0,005 |
|
3. |
Серная кислота |
ч.д.а. |
9 |
40 |
0,36 |