|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ |
|||
|
|
КАДМИЙ Метод спектрального определения мышьяка, сурьмы и олова Cadmium. Method of spectral for the determination of arsenic, |
ГОСТ |
|
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт устанавливает экспрессный полуколичественный спектрографический метод определения мышьяка, сурьмы и олова в кадмии всех марок, кроме с пределом обнаружения для мышьяка 1,7·10-3, сурьмы и олова - 1,8·10-3. Метод основан на фотографировании спектра стандартного образца и пробы и визуального сравнения почернений аналитических линий определяемого элемента в полученных спектрах.
Общие требования - по ГОСТ 25085; требования безопасности - по ГОСТ 17262.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Спектрограф кварцевый средней дисперсии или дифракционный с трехлинзовой системой освещения щели.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Выпрямитель постоянного тока.
Спектропроектор типа ПС-18.
Электропечь муфельная.
Плитка электрическая.
Весы торсионные типа ВТ.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147 или кварцевые по ГОСТ 19908 вместимостью 50 см3. Графитовые электроды диаметром 6 мм с размером кратера 4×6 мм. Контрэлектрод - графитовый стержень, заточенный на усеченный конус.
Стандартный образец, приготовленный и аттестованный по ГОСТ 8.315 на основе оксида кадмия, с массовой долей олова, мышьяка и сурьмы не более 0,002 %.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Пластинки фотографические спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по действующей НД или другого типа, позволяющие получить требуемую чувствительность определяемых элементов.
Проявитель метолгидрохиноновый следующего состава:
метол по ГОСТ 25664 - (1,00 ± 0,01) г;
гидрохинон по ГОСТ 19627 - (5,00 ± 0,01) г;
сульфит натрия по ГОСТ 195 или ГОСТ 5644 - (26,0 ± 0,1) г;
калий бромистый по ГОСТ 4160 - (1,00 ± 0,01) г;
натрий углекислый по ГОСТ 83 - (20,0 ± 0,1) г;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - до 1000 см3.
Время проявления фотопластинок (7 ± 1) мин при температуре 18 - 20 °С.
Примечание. Разрешается применять проявитель другого состава.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.1. Пробу - кусочек металлического кадмия массой 1,5 - 2,0 г растворяют в азотной кислоте, выпаривают и высушивают на электроплитке, после чего прокаливают в муфельной печи в течение 15 - 20 мин при температуре 500 °С.
2.2. Пробу и стандартный образец по 100 мг помещают в кратеры графитовых электродов и сжигают в дуге постоянного тока силой 15 А.
Спектры фотографируют на спектрографе. Ширина щели 0,012 мм. Экспозиция 3 мин.
На спектропроекторе визуально сравнивают степень почернения аналитических линий мышьяка, сурьмы и олова в стандартном образце и пробе.
Используют аналитические линии:
- мышьяка - 234,9 нм;
- сурьмы - 231,1 или 259,8 нм;
- олова - 235,4 или 284,0 нм.
Количественное определение содержания указанных элементов проводят по ГОСТ 12072.5 - ГОСТ 12072.7.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.08.78 № 2364
Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12.10.95)
За принятие изменения проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
|
Республика Армения |
Армгосстандарт |
|
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
|
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
|
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
|
Российская Федерация |
Госстандарт России |
|
Республика Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
|
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
|
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
|
Украина |
Госстандарт Украины |
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в марте 1984 г., июне 1989 г., январе 1999 г. (ИУС 6-84, 9-89, 4-99)