Скачать МУК 4.1.3270-15 Измерение остаточного содержания флуоксастробина в репке и зеленой массе лука методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Дата актуализации: 01.01.2021

МУК 4.1.3270-15

Измерение остаточного содержания флуоксастробина в репке и зеленой массе лука методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.3270-15
Обозначение англ:	MUK 4.1.3270-15
Статус:	Введен впервые
Название рус.:	Измерение остаточного содержания флуоксастробина в репке и зеленой массе лука методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.02.2017
Дата актуализации:	01.01.2021
Область применения:	Методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовых концентраций флуоксастробина в репке и зеленой массе лука в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг.
Оглавление:	1. Назначение и область применения 2. Метрологические характеристики 3. Метод измерений 4. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы    4.1. Средства измерений    4.2. Реактивы    4.3. Вспомогательные устройства, материалы 5. Требования безопасности, охраны окружающей среды 6. Требования к квалификации операторов 7. Требования к условиям измерений    7.1. Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу    7.2. Условия хроматографического анализа 8. Подготовка к выполнению измерений    8.1. Подготовка органических растворителей       8.1.1. Очистка ацетона       8.1.2. Очистка этилацетата       8.1.3. Очистка гексана    8.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ       8.2.1. Приготовление раствора уксусной кислоты с массовой долей 0,025 %       8.2.2. Приготовление подвижной фазы    8.3. Кондиционирование хроматографической колонки    8.4. Приготовление градуировочных растворов       8.4.1. Исходные растворы E- и Z-изомеров флуоксастробина для градуировки с массовой концентрацией 100 мкг/см3       8.4.2. Градуировочные растворы E- и Z-изомеров флуоксастробина с массовой концентрацией 10 мкг/см3 (раствор № 1)       8.4.3. Градуировочные растворы E- и Z-изомеров флуоксастробина с массовой концентрацией 0,05 - 0,50 мкг/см3 (растворы № 2 - 5)    8.5. Градуировка хроматографа    8.6. Контроль стабильности градуировочной характеристики    8.7. Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстракта    8.8. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания флуоксастробина из колонки с силикагелем 9. Отбор, подготовка и хранение проб 10. Выполнение определения    10.1. Экстракция флуоксастробина    10.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей    10.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем 11. Выполнение измерений 12. Обработка результатов измерений 13. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости 14. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории
Разработан:	ГНУ ВНИИ фитопатологии
Утверждён:	18.06.2015 Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
Издан:	Роспотребнадзор (2016 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ Общие методы проверки и анализа пищевых продуктов СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО Пестициды и другие агрохимикаты Пестициды и другие агрохимикаты в целом
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ 1723-86 «Лук репчатый свежий заготовляемый и поставляемый. Технические условия» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 22300-76 «Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4204-77 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия» ГОСТ 4221-76 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия» ГОСТ 5556-81 «Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия» ГОСТ 61-75 «Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия» ГОСТ 83-79 «Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия» ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия» ГОСТ 9737-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 51783-2001 «Лук репчатый свежий, реализуемый в розничной торговой сети. Технические условия» ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия» ГН 2.2.5.2308-07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания» ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты»