НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ
ТЕХНОЛОГИИ ХИМИЧЕСКОГО И НЕФТЯНОГО АППАРАТОСТРОЕНИЯ
(ВНИИПТхимнефтеаппаратуры)

 

 

АТТЕСТАТ
НА МЕТОДИКУ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ ДОЛИ НИКЕЛЯ
В УГЛЕРОДИСТОЙ, ЛЕГИРОВАННОЙ И
ВЫСОКОЛЕГИРОВАННОЙ СТАЛИ
ПРИ КОНТРОЛЕ ИСХОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ
И ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ

РДМ 929-13-93

Срок действия установлен с «1» декабря 1992

до «1» декабря 1997

Заведующий отделом № 29 канд. техн. наук	В.Л. Мирочник
Исполнители:
по разработке методики выполнения измерений
науч. сотрудник	Т.Н. Очкова
лаборант V разряда	А.Н. Тушинская
по метрологической экспертизе
ведущий инженер-метролог	Г.Н. Михайлова

Волгоград 1992

Настоящий аттестат распространяется на углеродистые легированные и высоколегированные стали и устанавливает фотометрический метод определения никеля в диапазоне от 0,04 до 25 %.

Методика предназначена для контроля исходных материалов, технологических процессов и готовой продукции.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 28443-90 и ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Отбор, подготовку и хранение проб проводят в соответствии с ГОСТ 7565-81.

1.3. Определение массовой доли никеля в углеродистой, легированной и высоколегированной стали проводят в двух параллельных навесках.

В тех же условиях, что и пробы проводят не реже одного раза в смену анализ двух навесок стандартного образца материала с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего аттестата на методику определения массовой доли никеля.

Массовая доля никеля в стандартном образце и анализируемой пробе не должна отличаться более чем в два раза.

Тип стандартного образца для контроля правильности устанавливает начальник химической лаборатории.

1.4. За окончательный результат анализа принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений при выполнении следующих требований к точности результатов:

- расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать величин, допускаемой для доверительной вероятности 0,95 расхождений, приведенных в таблице 1;

- воспроизведенная в стандартном образце массовая доля никеля (среднее арифметическое двух параллельных результатов анализа) не должна отличаться от аттестованной более чем на половину величины допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

1.5. При невыполнении одного из требований, указанных в п. 1.4, проводят повторные измерения массовой доли никеля. Если при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения массовой доли никеля в углеродистой, легированной и высоколегированной стали выполняется фотометрическим методом, который основан на образовании окрашенного в коричнево-красный цвет комплексного соединения никеля в щелочной среде. Интенсивность окраски пропорциональна массовой доли никеля и устойчива длительное время. В качестве окислителя применяют надсернокислый аммоний. Мешающее влияние железа, хрома и других элементов устраняют комплексованием их раствором калия-натрия виннокислого. Применение спиртового раствора диметилглиоксима повышает чувствительность определения.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ

3.1. Весы лабораторные общего назначения.

3.2. Фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

3.3. Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74.

3.4. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ 1770-74.

3.5. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.6. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.

3.7. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:1.

3.8. Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм³.

3.9. Аммоний надсернокислый по ГОСТ 29478-75, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм³, свежеприготовленный.

3.10. Натр едкий по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм³.

3.11. Диметилглиоксин по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм³ в растворе едкого натра с массовой концентрацией 200 г/дм³ или диметилглиоксин раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³ в спирте.

3.12. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

При изменении указанной нормативно-технической документации реактивы, посуда и приборы мерные лабораторные должны удовлетворять требованиям вновь введенной документации.

4. АЛГОРИТМ ОПЕРАЦИЙ ПО ПОДГОТОВКЕ РАСТВОРОВ К АНАЛИЗУ

4.1. Диметилглиоксин, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм³: 200 г едкого натра растворяют в 1000 см³ воды, охлаждают. В охлажденный раствор помещают 5 г диметилглиоксина, перемешивают.

4.2. Диметилглиоксин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³: 10 г диметилглиоксина растворяют при помешивании в 1000 см³ этилового ректификованного спирта.

5. АЛГОРИТМ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Навеску стали массой 10 г помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 100 см³ и растворяют одним из способов:

способ I. Навеску углеродистой или слаболегированной стали растворяют в 10 см³ раствора (1:1) азотной кислоты при нагревании;

способ II. Навеску легированной или высоколегированной стали растворяют в 10 см³ раствора (1:1) соляной кислоты и 10 см³ раствора (1:1) азотной кислоты при нагревании.

По окончании растворения раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 - 250 см³, в зависимости от содержания никеля (табл. 2), доводят до метки водой и перемешивают.

Таблица 2

Отбирают аликвотную часть раствора 2 - 25 см³, в зависимости от содержания никеля (см. табл. 2), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ калия-натрия виннокислого, 5 см³ раствора едкого натра, 5 см³ раствора надсернокислого аммония, 10 см³ раствора диметилглиоксина, доводят до метки водой, перемешивают. С каждой пробой работают отдельно, последовательно прибавляя все реактивы.

Раствор для сравнения готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают вторую аликвотную часть раствора, приливают все реактивы в том же порядке и количестве за исключением диметилглиоксина, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале волн от 460 до 480 нм. Против раствора сравнения.

Толщину слоя кюветы, поглощающей свет, набирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности (см. табл. 2).

6. ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

Навески стандартных образцов с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего аттестата, проводят через все стадии анализа.

Градуировочный график строят не менее чем по пяти точкам, равномерно распределяя их по всему диапазону определяемой массовой доли никеля.

Проверку градуировочного графика осуществляют не реже одного раза в смену по одному или нескольким стандартным образцам стали.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле:

где m₁ - масса никеля в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

m₂ - масса никеля в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г.

8. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ (ЛАБОРАНТОВ)

К выполнению измерений массовой доли никеля и обработке результатов анализа могут быть допущены лаборанты 4 - 5 разрядов согласно единому тарифно-квалификационному справочнику.

9. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений массовой доли никеля в углеродистой, легированной и высоколегированной стали должны выполняться требования, которые установлены инструкцией по технике безопасности при работе в химической лаборатории, утвержденной главным инженером предприятия.

 

КОМИТЕТ                                                                           Руководителям организаций

Российской Федерации                                                                              (По списку)

no машиностроению

125047, Москва,

1-я Тверская-Ямская ул., 1,3

Для телеграмм: А-47

Для телетайпа: ЛУЧ 207279

13.06.96 г. № 21/2-2-373

на № _________от ________

О снятии ограничения срока

действия отраслевых документов

по стандартизации

Управление по развитию химического и нефтяного машиностроения утвердило перечни отраслевых стандартов и руководящих технических материалов, с которых снимается ограничение срока действия.

Данное решение продиктовано необходимостью сохранения действующим фонда документов по стандартизации отраслевого уровня, не утративших своей технической актуальности, а также приведения их в соответствие с требованиями ГОСТ 1.4-93, который не устанавливает для таких документов ограничения срока действия.

В целях поддержания современного научно-технического уровня документов указанных в перечнях и информирования предприятий о снятии ограничения их срока действия ОБЯЗЫВАЮ:

1. Разработчиков указанных документов (держателей подлинников), по мере необходимости осуществлять их проверку с целью внесения в них изменений, переиздания или отмены в установленном порядке, учитывая при этом современный уровень развития техники, предложения пользователей этими документами и потребителей продукции.

2. Головной организации отрасли по стандартизации АО «НИИхиммаш» представить в вышестоящую организацию по стандартизации информацию о снятии ограничения срока действия с отраслевых стандартов, указанных в перечне;

3. Ведущим организациям по стандартизации в соответствии со своей специализацией информировать предприятия о снятии ограничения срока действия документов, указанных в перечнях.

Приложение. 1. Перечень отраслевых стандартов.

2. Перечень руководящих технических материалов.

Начальник Управления по развитию

химического и нефтяного машиностроения               В.Н. Бондарев

Исп. Сарычев С.А.

т. 209-86-64

Приложение

Перечень нормативно-технических документов, разработанных АООТ «ВНИИПТхимнефтеаппаратуры» и подлежащих снятию ограничения срока действия

СОДЕРЖАНИЕ