НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ
ТЕХНОЛОГИИ ХИМИЧЕСКОГО И НЕФТЯНОГО АППАРАТОСТРОЕНИЯ
(ВНИИПТхимнефтеаппаратуры)

 

 

АТТЕСТАТ
НА МЕТОДИКУ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ ДОЛИ КРЕМНИЯ В ЛЕГИРОВАННОЙ,
ВЫСОКОЛЕГИРОВАННОЙ СТАЛИ
ПРИ КОНТРОЛЕ ИСХОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ

РДМ 929-12-93

Срок действия установлен с «1» декабря 1992

до «1» декабря 1997

Заведующий отделом № 29 канд. техн. наук	В.Л. Мирочник
Исполнители:
по разработке методики выполнения измерений
науч. сотрудник	Т.Н. Очкова
лаборант V разряда	А.Н. Тушинская
по метрологической экспертизе
ведущий инженер-метролог	Г.Н. Михайлова

Волгоград 1992

Настоящий аттестат устанавливает фотометрический метод определения массовой доли кремния в диапазоне от 0,01 до 4,0 % и распространяется на легированные и высоколегированные стали.

Методика предназначена для контроля исходных материалов и контроля технологических процессов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 28473-90.

1.2. Отбор, подготовку и хранение проб проводят в соответствии с ГОСТ 7565-81.

1.3. Определение массовой доли кремния в легированной и высоколегированной стали проводят в двух параллельных навесках. Случайная погрешность взвешивания ± 0,0002 г.

В тех же условиях, что и пробы, проводят не реже одного раза в смену анализ двух навесок стандартного образца материала с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего аттестата на методику определения массовой доли кремния.

При этом массовая доля кремния в стандартном образце и анализируемой пробе не должна отличаться более чем в два раза. Допускается получать более близкие количества анализируемого компонента путем употребления разных по величине навесок анализируемого материала и стандартного образца, если содержание анализируемого компонента в стандартном образце и в пробах отличается не более чем в три раза.

Тип стандартного образца для контроля правильности устанавливает начальник химической лаборатории.

1.4. За окончательный результат анализа принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений при выполнении следующих требований к точности результатов:

- расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать величин, допускаемых для доверительной вероятности 0,95 расхождений, приведенных в табл. 1;

- воспроизведенная в стандартном образце массовая доля кремния (среднее арифметическое двух параллельных результатов анализа) не должно отличаться от аттестованной более чем на половину величины допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

1.5. При невыполнении одного из требований, указанных в п. 1.4, проводят повторные измерения массовой доли кремния. Если при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Измерение массовой доли кремния в легированной и высоколегированной стали следует выполнять фотометрический методом, который основан на образовании окрашенного комплексного соединения кремния с молибденовым аммонием в сернокислой среде с применением в качестве восстановителя двойной сернокислой соли закиси железа-аммония (соли Мора).

Кремнемолибденовая кислота устойчива в широком интервале кислотности. Фосфор, присутствующий в растворе, в виде фосфорной кислоты, дает аналогичное окрашенное соединение с молибдатом аммония, влияние которого устраняется увеличением кислотности.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ

3.1. Весы аналитические с разновесами.

3.2. Фотоэлектроколориметр.

3.3. Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74.

3.4. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ 1770-74.

3.5. Воде дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.6. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:3, раствор с массовой долей 1 %.

3.7. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор плотностью 1,11 г/см³ раствор 1:1.

3.8. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор плотностью 1,20 г/см³.

3.9. Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой долей 5 %.

3.10. Аммоний-железо (П) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор с массовой долей 4 %.

3.11. Натрий-гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 %.

При изменении данной научно-технической документации реактивы, посуда и приборы мерные лабораторные должны удовлетворять требованиям вновь введенной документации.

4. АЛГОРИТМ ОПЕРАЦИЙ ПО ПОДГОТОВКЕ РАСТВОРОВ К АНАЛИЗУ

4.1. Аммоний молибденовокислый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5 %: 5 г реактива растворяют в 95 см³ воды.

4.2. Аммоний-железо (II) сернокислый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 4 %: 40 г реактива растворяют в 500 см³ воды, прибавляют 50 см³ серной кислоты плотностью 1,82 г/см³, доводят объем до 1000 см³ водой и перемешивают.

4.3. Кислота соляная, раствор плотностью 1,11 г/см³: 150 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ смешивают с 200 см³ воды.

4.4. Кислота азотная, раствор плотностью 1,0 г/см³: 240 см³ азотной кислоты плотностью 1,40 г/см³ смешивают с 340 см³ воды.

5. АЛГОРИТМ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Навеску стали массой от 0,1 до 0,2 г, в зависимости от массовой доли кремния (табл. 2), помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в смеси 15 см³ раствора соляной кислоты плотностью 1,11 г/см³ и 5 см³ раствора азотной кислоты плотностью 1,20 г/см³ при умеренном нагревании, не доводя до кипения. По окончании растворения кипятят 2 - 3 минуты для полного удаления окислов азота. Длительное кипячение недопустимо.

При анализе высоколегированных сталей и сталей с массовой долей кремния более 1,0 %, по окончании растворения содержимое стакана количественно переносят в платиновую чашку, в которую предварительно помещают 20 см³ раствора гидроокиси натрия, отмеренного полиэтиленовой мензуркой. Щелочную жидкость нагревают до кипения, для полного перехода кремния в растворимое состояние, нейтрализуют избыток щелочи раствором (1:1) соляной кислоты до растворения гидроокисей, прибавляют избыток раствора (1:1) соляной кислоты от 0,5 см³ до 1 см³, переносят в стакан, где проводилось растворение, охлаждают.

Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть, в зависимости от массовой доли кремния (табл. 2), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 20 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 1 %, 10 см³ молибденовокислого аммония и выдерживают 5 минут для развития желтого кремнемолибденового комплекса.

Таблица 2

Прибавляют 20 см³ раствора (1:3) серной кислоты и через 2 - 3 мин доводят до метки раствором соли Мора и перемешивают.

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 650 нм до 700 нм.

Толщину слоя кюветы, поглощающей свет, выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

6. ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧЫХ ГРАФИКОВ

Навески стандартных образцов с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего аттестата, проводят через все стадии анализа.

Градуировочный график строят не менее чем по пяти точкам, равномерно распределяя их по всему диапазону определяемой массовой доли кремния.

Проверку градуировочного графика осуществляют не реже одного раза в смену по одному или нескольким стандартам.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле:

где m₁ - масса кремния в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески стали, соответствующая фотометрируемой аликвотной части раствора, г.

8. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ (ЛАБОРАНТОВ)

К выполнению измерений массовой доли кремния и обработке результатов анализа могут быть допущены лаборанты 4 - 5 разрядов, согласно единому тарифно-квалификационному справочнику.

9. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений массовой доли кремния в легированной и высоколегированной стали должны выполняться требования, которые установлены инструкцией по технике безопасности при работе в химической лаборатории, утвержденной главным инженером предприятия.

 

КОМИТЕТ                                                                           Руководителям организаций

Российской Федерации                                                                              (По списку)

no машиностроению

125047, Москва,

1-я Тверская-Ямская ул., 1,3

Для телеграмм: А-47

Для телетайпа: ЛУЧ 207279

13.06.96 г. № 21/2-2-373

на № _________от ________

О снятии ограничения срока

действия отраслевых документов

по стандартизации

Управление по развитию химического и нефтяного машиностроения утвердило перечни отраслевых стандартов и руководящих технических материалов, с которых снимается ограничение срока действия.

Данное решение продиктовано необходимостью сохранения действующим фонда документов по стандартизации отраслевого уровня, не утративших своей технической актуальности, а также приведения их в соответствие с требованиями ГОСТ 1.4-93, который не устанавливает для таких документов ограничения срока действия.

В целях поддержания современного научно-технического уровня документов указанных в перечнях и информирования предприятий о снятии ограничения их срока действия ОБЯЗЫВАЮ:

1. Разработчиков указанных документов (держателей подлинников), по мере необходимости осуществлять их проверку с целью внесения в них изменений, переиздания или отмены в установленном порядке, учитывая при этом современный уровень развития техники, предложения пользователей этими документами и потребителей продукции.

2. Головной организации отрасли по стандартизации АО «НИИхиммаш» представить в вышестоящую организацию по стандартизации информацию о снятии ограничения срока действия с отраслевых стандартов, указанных в перечне;

3. Ведущим организациям по стандартизации в соответствии со своей специализацией информировать предприятия о снятии ограничения срока действия документов, указанных в перечнях.

Приложение. 1. Перечень отраслевых стандартов.

2. Перечень руководящих технических материалов.

Начальник Управления по развитию

химического и нефтяного машиностроения                                   В.Н. Бондарев

Исп. Сарычев С.А.

т. 209-86-64

Приложение

Перечень нормативно-технических документов, разработанных АООТ «ВНИИПТхимнефтеаппаратуры» и подлежащих снятию ограничения срока действия

СОДЕРЖАНИЕ